Ubatuba 金属片分析結果(途中 1)
要旨
タイトルの件に関する長文の Web 資料
A Report on the Investigation of Magnesium Samples From a UFO Explosion Over the Sea in the Ubatuba Region of Brazil
の和訳(DeepL)を 検索/RAG 用に記録しておく。
斜め読みで気付いた露骨な DeepL 訳の欠陥は訂正したが、基本的には手を入れていない。ただし、原文→DeepL のままだと段落が長すぎて読みづらいので、改行の追加は行った。
出典
"A Report on the Investigation of Magnesium Samples From a UFO Explosion Over the Sea in the Ubatuba Region of Brazil" http://www.nicap.org/reports/ubatubatd.htm
関連の過去記事
❏ 1957-09-07, ブラジルの Ubatuba で "UFO" が空中爆発→ 高純度 Mg 金属片を回収 ⇒ この事件の謎を解く (2023-11-07)
❏ Jacques Vallée の保 有する「UFO 破片」を主題にした講演(2021年):全発言+日本語訳 (途中 1) (2024-02-27)
和訳:DeepL(2024-07 model)
ブラジル・ウバツバ地方で発生したUFO上空でのマグネシウムサンプルの調査報告
以下の報告は、「時間の扉」からの報告の逐語的なコピーである


この金属片は、1957年にブラジルのサンパウラ州ウバトゥバのトニーニャ・ビーチ上空でUFOが爆発した後に拾われた。このサンプルを分析した結果、純度99.99%のマグネシウムであった。
この他の破片は、1954年12月にブラジルのサンパウロ州カミナスの上空を飛行した3機のUFOのうちの1機から落下したものである。テスタは純度88.91%のスズであることが証明された。
Olavo T. Fontes M.D.:
1947年以来、多くの場所で多くの人々が「空飛ぶ円盤」や空に浮かぶ奇妙な物体を報告していることは広く知られている。しかし、墜落した「円盤」のような物的証拠がないことは、そのようなUFOの存在に対する最良の反論と考えられてきた。
実際、機械的な故障の可能性を限りなくゼロに近づけたほど進化した飛行機械の実在を認めるのは難しい。アメリカ空軍のエドワード・J・ルペルト少佐は、その優れた著書『未確認飛行物体に関する報告書』の中で、アメリカ空軍は「円盤」全体の「ハードウェア」、つまり地球上のものと容易に識別できないような破片や部品を拾ったことはないと述べている。
そのような予期せぬ出来事が、ついにブラジルの海岸近くで報告された。円盤状の物体が海辺で爆発したという。爆発から回収された破片は、燃えている間に浅瀬に落下し、目撃者によれば、それが火を消し、回収を可能にしたとされている。
私はこの話を保証することはできないが、受け取ったサンプルの身元とその後の調査の詳細については保証する。サンプルの出所の話は、実施された化学分析の結果と関連して興味深い。
1957年9月14日、リオジャネイロの有名な社会派コラムニスト、イブラヒム・スエドは、『0グローボ』紙のコラムの読者を驚かせた奇妙な話を報告した:
我々は手紙を受け取った: 「親愛なるイブラヒム・スード様。あなたのコラムの忠実な読者として、またあなたの崇拝者として、空飛ぶ円盤について、新聞記者として最も関心のあることをお伝えしたい。もちろん、それが本物だと信じているのなら、だが。
私はそれらについて語られたり発表されたりしていることは何も信じなかった。しかしつい数日前、私は考えを改めざるを得なくなった。サンパウロのウバトゥーバという町に近い場所で友人たちと釣りをしていたとき、空飛ぶ円盤を目撃したのだ。
それは信じられないスピードで浜辺に近づき、事故、つまり海への墜落が間近に迫っているように見えた。しかし、海に激突しそうになったその瞬間、円盤は急旋回し、素晴らしい勢いで急上昇した。私たちは驚いてその光景を目で追った。円盤は何千もの火のような破片に分解され、見事な輝きを放ちながら落ちていった。
事故の時刻が正午、つまり真昼にもかかわらず、花火のように見えた。これらの破片は、ほとんどすべてが海に落ちた。しかし、小さな破片がいくつも浜辺の近くに落ち、私たちは紙のように軽いこの物質を 大量に拾い集めた。その小さなサンプルを同封する。
それを分析のために送れるような信頼できる人を私は知らない。空飛ぶ円盤が発見されたとか、円盤の破片や部品が拾われたなどという話は読んだことがない。その発見が軍当局によってなされ、全体が極秘事項として扱われたのでない限り。私は、この件がこの素晴らしいコラムニストにとって大きな関心事であることを確信しており、この手紙のコピーを2部、新聞社とあなたの家の住所に送ります」。
その崇拝者(署名は読めなかった)から、上記の手紙と一緒に奇妙な金属の破片が送られてきた。
その珍しい話は私の好奇心をかきたてた。イブラヒム・スエドはこれまでUFOについて書いたことはなかった。最初に思ったのは、これは冗談か計画的なデマではないかということだった。しかし、この疑念を晴らすために何かしなければならないと思った。
私はスエド氏に連絡を取り、「断片」を見てもらい、私が探していた答えを見つけなければならなかった。私はその日のうちに彼に電話をかけ、この問題について話し合うための面会を申し込んだ。彼は承諾してくれた。私は4時間後に彼のアパートに着いた。
テーブルの上に置かれた正体不明の通信員から送られたサンプルは、くすんだ灰色の固形物で、何かの金属と思われる3つの小さな破片だった。その表面は滑らかに磨かれているのではなく、かなり不規則で、明らかに強く酸化していた。
その外観から、もし本当に金属であれば、より大きな金属の塊か物体から分解された破片か断片である可能性が示唆された。実際、サンプルの1つの表面には、ほとんど微細な亀裂 が常に縦に走っており、ある面には長さのほぼ3分の2を貫く大きな縦断亀裂まで見られ、まるでその破片が何らかの力の作用で破壊されたかのようであった。
他のサンプルは、ひびや亀裂はあまり見られなかったが、どのサンプルの表面も、白っぽい物質で覆われている部分が散見された。この白っぽい粉のようなものは薄い層になっていた。細かく乾燥した粉末は付着していたが、爪で簡単にずらすことができた。
また、最初のサンプルの表面の亀裂やひび割れを埋めていた。この粉は、木炭の塊に付着した白っぽい粉状の燃えかすと類似していた。これらのサンプルのうち2つは、後に元の形のまま写真に撮られた。
スエド氏は、その灰色から一見すると鉛のように見えるが、試料の重さを手で感じれば、重金属である鉛であるはずがないことがわかると言った。彼は正しかった。素材は軽く、アルミニウムよりも確実に軽かった。
驚いて、私はスエド氏に、サンプルを調査するために呼ばれるかもしれない科学的背景を持つ何人かの友人がいることを話した。彼はサンプルに興味はなく、私が持っていってもいいと言った。もちろん、分析で何か異常が見つかれば、その結果を知りたいという。私は彼の寛大な態度に感謝し、彼に情報を提供し続けることを約束し、サンプルを受け取った。
データを調べてみると、明確な結論を出すには十分な情報が得られないという結論に達した。
(1)スエド氏の通信員は、自分の観測の正確さを確信しているようだった。彼は目撃された物体を 「空飛ぶ円盤 」と断定した。それ以上の詳細は語られなかった。
これは彼の良い点であった。UFO 目撃情報を調査した私の心理学的経験から、「円盤報告」の信頼性は、観察者が報告する詳細さと反比例して変化することがわかった。デマはほとんどの場合、正確で精密な詳細描写が特徴であり、目撃者が明らかに想像で描いたと感じられる。
しかし、この事件では、目撃者は「円盤」やその墜落について生き生きとした描写をしていない。彼の話は単純明快で簡潔である。その上、すべてが数秒で起こったとされるケースでは、それ以上の詳細が期待できないことは明らかである。人間の視覚では、物体の大まかな形と軌跡を除いては、細部をとらえるにはあまりに速すぎたようだ。
(2) サンプルを提供した男性は、この現象は他の人たちにも目撃されたと述べている。これは彼の報告に信憑性を与えるかもしれない。
(3) 彼はいわゆる 「円盤崇拝者 」の一人ではなかったようだ。彼は、「円盤 」の破片や部品が発見されたとか、「円盤 」が墜落したという話は聞いたことがないと言った。カルト信者なら、また違った態度をとるだろう。
(4)彼はデマ屋かもしれないが、下手なデマ屋かもしれない。優秀なデマ屋なら、記者会見で自分のケースを発表し、自分の売名行為を行うだろう。表向きはこの問題に関心を示さないであろう社交界のコラムニストに、気弱な手紙を出すところから始めるはずがない。何よりも、スエド氏のUFOに対する態度や、この話に対する彼の反応を知る前に、最初の手紙で「円盤の破片」を送ることはなかっただろう。
(5)観察者は未知の物体を 「空飛ぶ円盤 」と識別した。空飛ぶ円盤 "という一般的な用語は、考え得るあらゆる形状の型破りな空中物体、つまり一般的で日常的な物体として識別できない空中のあらゆるものに一般的に適用されるため、誤解を招くことになる。
ブラジルでは、「フライング・ディスク 」という用語は、円盤状のUFOに関連してのみ使われる。「ディスク 」以外の型破りな物体は、円柱状のものには 「フライング・シガー」、球体や燃えるボール状のものには 「ファイヤーボール 」など、別の呼び方がある。
もし「破片」を調査して、彼の報告を支持する正当な理由が得られるなら、目撃者が本当に円盤型のUFOを目撃したと合理的に確信できるだろう。とにかく、物体の形状に関するこれらの考察は、物体の構造に関する11の詳細が報告されていることから、強調すべき点である。
(6)サンプルを提供した人物は、UFOの起源に関する惑星間仮説の物理的証拠、あるいはUFO現象が現実であることの物理的証拠を最初に押さえた人物が歴史に名を残すことになるとは知らなかったようである。
もしそうなら、彼はサンプルを手放さないだろう。このような行動は、送り主がいたずら好きなデッチ上げ屋で、わざとやったか、あるいは本当に困惑していて、自分の発見が本当に重要なのか理解していなかった場合にのみ理解できるかもしれない。
このような理由から、私がサンプルを入手し、その物質を科学的に調査することに興味を持ったのである。
金属試料の特異な外観は(もしそれが本当に金属であれば)、より大きな金属塊や物体の爆発に由来する 「破片 」である可能性が高く、何らかの火や熱で焼かれたり焦がされたりしたことを示していた。
私は評判の高い化学者の助けを借りることにした。この物 質の特異性、そして明らかに軽い密度は、科学的な調査によってのみ解明できる真の謎であった。私はサンプルを7日間保管した後、自国でも有数の優秀な研究所に送ることにした。
サンプル(その破片はUFOの 「爆発 」に由来するという)は、ブラジル農務省鉱物生産局の一部門である鉱物生産研究所に引き渡された。この研究所は、鉱物物質、金属鉱石、金属、合金の検査と分析を行うブラジルの公的機関である。サンプルはそこで「起源不明」として登録され、主任化学者のフェイグル博士に直接届けられた。
私は友人のジュリオ・デ・モライス博士から彼を紹介された。私はこの有名なドイツ人化学者が調査をしてくれることを期待していた。しかし、彼は当時、有機化学の実験的研究とプラスチックの研究をしており、個人的に調査をすることはできなかった。
彼は助手の一人、ダヴィッド・ゴールドシャイム博士を呼び、サンプルを入念に調べ、その外見から隕石由来の破片ではないかと示唆した。「隕石の破片にしては軽すぎる。「軽い金属でできているように見える。しかし、この金属はアルミニウムではない。しかし、この金属はアルミニウムではない。
試料の小片を試験管に入れた。リンモリブデン酸を数滴加え、さらに希塩酸を数滴加えた。材料が金属であれば、試験管に青い色が現れる(リンモリブデン酸は還元剤の存在下で容易に還元され、モリブデンのコロイド状還元酸化物の青い色の混合物を生成する)。
最初は何の変化も見られなかったが、試験管を少し加熱すると、材料の表面に気泡が現れ、青い色が観察された。こうして、この物質(またはその一部)は本当にある種の金属であることがわかった。
サンプル中の未知の金属を特定し、他の可能性のある成分の存在を確認するため、分光分析を行うことにした。分光法は非常に感度が高く、ピンの頭ほどの大きさの金属片の化学組成を決定することができる。他の既知の方法では検出できないような微量の元素も検出できる。
それぞれの金属は(ガスや少数の非金属と同様に)、2本の線(ナトリウム)であろうと何千本もの線(鉄)であろうと、また元素が単独であろうと組み合わせであろうと、独自のスペクトルを持つ。各元素は、適切な条件下で励起されるとそのスペクトルを放ち、すべての化合物はその成分に分解される。
円盤」の破片の1つ(サンプル1と呼ばれる)は、あらかじめいくつかの破片に分割されていた。これらの金属片のうち、1個約0.6グラムの2個は、その日のうちに鉱物生産研究所の分光学セクションに送られた。他の金属片は、必要であれば他の分析のために保管するため、私に返送された。残りの2つの「円盤の破片」もまだ私の手元にあり、将来の調査のために分けておいた。これらは後で写真に撮られた。残念ながら、サンプルIの写真は撮られていなかった。
大きなサンプル(サンプル2)には、先に述べた縦方向の亀裂と小さなひび割れがはっきりと写っていた。小さい方のサンプル(サンプル3)には、小さな亀裂がいくつかあったが、断面が奇妙に湾曲していた。この特異な形状は、湾曲した貝殻、球状の物体、あるいはドーム状の装置に由来するものであることを示唆しているかもしれないが、酸化に必要な熱を考慮すると、あまり重要ではないかもしれない。
どちらのサンプルも表面はかなり不規則で、明らかに強く酸化していた。その鈍い灰色は、すでに述べた粉末状の物質で覆われた白っぽい部分と対照的であった。この物質は試料中の金属の酸化物であり、おそらく試料が発火温度で空気にさらされたときに形成されたものと推定された。
私は分光分析の結果が気になった。この未知の物質中の70種類の化学元素の有無は、分光分析によって明らかになるだろうし、その元素が全体の100万分の1でも含まれていれば、どの元素も見逃すことはできない。
(1) 分光分析
試料1から採取された2つの金属片の正式な分析は、1957年9月24日、鉱物生産研究所分光課の主任化学者、ルイサ・マリア・A・バルボサ博士によって行われた。最初は、試料中の金属を特定するために、日常的な暴露が行われた。金属片の1つを標準電極間のアークで一定の長さの露光で焼いた。
試料の金属はマグネシウムと同定された。次に、もう片方の金属片を使って2回目の露光を行い、金属の純度を測定し、試料に含まれる可能性のある他の元素を検出した。この暴露は、より正確で信頼性の高い結果を得るために、大型のヒルガー分光器を用いた高感度分析用に規定された特別な方法で行われた。数日後、バルボサ博士の署名入りのこの分光分析に関する公式報告書が届いた。(図IA、英訳は図1B)。
結論は、試料中のマグネシウムは他の元素が検出できないほど純度が高いというものだった。しかし、私は分析結果に ついてもっと詳しい説明を期待していたので、1957年9月30日に研究所に行き、バルボサ博士に会って追加説明を求めた。私は、写真版に記録されたスペクトル線の技術データを含む、より詳細な報告書の必要性を彼女に訴えようとした。
私たちは1時間近く話し合った。彼女は、私には彼女の仕事を鑑定する権限はない、私が化学者なら彼女の報告書に満足するだろう、などと言った。私は彼女を騙そうとしたが、彼女は追加レポートの要求を考慮することを拒否した。結局、私は分光データの解釈について質問した。以下はその質問と回答の要約である:
Q. あなたの分析では、異常な純度のマグネシウムが検出され、他の金属元素は検出されなかった。
A. はい、マグネシウム元素の一般的なスペクトル線と一般的でないスペクトル線をすべてフィルム上で確認した。試料には他の金属元素はなく、金属試料から通常検出されるいわゆる「微量元素」さえも検出されなかった。
Q. あなたの報告書によると、試料の金属は分光学的な意味で完全に純粋であり、その割合は100%であった。なぜこの非常に興味深い結論を述べなかったのか?
A. 分光学的な意味での純金属は、試料中に存在しても検出を免れる可能性のある他の成分を含んでいる可能性があるからだ。この方法には限界がある。例えば、同じ元素の異なる化合物や組み合わせの状態は、分光分析では区別できない。
非金属元素のほとんどは検出されないが、例外はごくわずかである。この特殊なケースでは、試料の外見から元素が金属形態であることが示唆されているにもかかわらず、検出された元素とその化合物との混合物、あるいは非金属元素との化学的結合、例えば塩である可能性がある。
Q. 分光板の詳細を教えてくれる?
A. もちろんだ。ここに5つのスペクトルがある。分析した試料に対応するスペクトルは、フィルムの一番上にある最初のものである。強さの異なるスペクトル線がいくつも写っているが、すべて同じ元素のもので、マグネシウムのスペクトルを表している。
他の4つのスペクトルは比較のために作られた。3つ目もマグネシウムのスペクトルであり、化学的に純粋なマグネシウム塩CO3Mgに対応する。残りのスペクトルは鉄、Fe、比較スペクトルである。
バルボサ分光写真プレートのコピーは後日要求され、入手した。
農業省 鉱物生産局 鉱物生産研究所
BULLETIN NO. 15 001
On September 24,1957
Spectrographic ANALYSIS OF UNKNOWN MATERIAL
protocol: 571/57
原産地 サンパウロ、ウバツバ 送信者 オラボ・フォンテス博士
受け取ったサンプルは、金属的な外観を持ち、灰色で密度が低く、重さがそれぞれ約0.6Gmの破片2個であった。
片方の分析報告。
分光分析の結果、高純度のマグネシウム(Mg)が存在し、他の金属元素は含まれていなかった。
SUBSTITUTE DIRECTOR
分析モデルDMA 1 412の公報 図1B:Barbosa分光分析の翻訳
SPECTROGRAPHIC ANYSTS OF UNKNOWN METALLIC MATERIAL
ORIGIN: Ubatuba, Sao Paulo SENT BY: Dr. Olavo Fontes Date: 10/24/57
受領した試料は銀白色の金属片で、表面はわずかに酸化しており、比重は非常に低い。鉱物生産研究所発行のBulletin No.15.001で報告された分析に使用されたサンプルと同じ破片から採取された。
ANALYSIS REPORT
分光分析の結果、未知の金属はマグネシウム(Mg)であると同定され、ヒルガー分光器で撮影された分光プレートの研究から結論づけられるように、完全に純粋であることが示された。他の金属や不純物は検出されず、通常どんな金属にも含まれる「微量元素」と呼ばれるものさえ検出されなかった。
オリジナルの分光プレートのコピーを図2Bに示す。そこには5つのスペクトルが記録されている。
それぞれのスペクトルには、フィルムに登録されている番号で示された位置がある。それらは上から順に以下のように識別できる:
26 Fe 28 Mg(塩) 30 未知 32 Fe 34 36 Fe
未知金属のスペクトルとケンプールマグネシウム塩のスペクトルを比較した。その結果、両者のスペクトルが同一であることが明らかになった。このことは、試料中の金属の純度が極めて高いことを示している。図2Bに示されているように、未知の試料のスペクトル線はすべてマグネシウム元素に属し ている。
電極として使用した炭素棒に存在する可能性のある不純物(Mn、Fe、Si、Tiの痕跡など)であっても、汚染物質として現れることがあるが、今回は検出されなかった。
マグネシウムの代表的なライン群を分光板にマークした。これらの8本の線は、例として無作為に選ばれた。2852.2(強度:500)はこのグループの中で最も感度が高く、他のラインは相対強度順に並んでいる。
(署名) Elson Teixeira
CHEMIST
(本レポートで言及されている図2Bは、本編では複製されていない。) 編集者) 図2:テイシェイラ分光分析の報告書(翻訳)
最初の調査結果を確認し、より正確な評価を得るために、私はこの物質の2回目の分光分析を依頼した。それは1957年10月24日に行われた。サンプル1の別の金属片は、鉱物生産研究所で15年間分光化学分析を担当していたエルソン・テイシェイラによってヒルガー分光器にかけられた。彼の経験には5万回以上の分光分析が含まれていた。
彼は数年前に研究所を去りビジネス界に入ったが、研究所の施設を使う許可はまだ持っていた。彼は、バルボサ博士の分析結果を報告する代わりに、マグネシウム試料の2回目のスペクトログラムを作成することに同意した。彼の課題は、マグネシウムが分光学的に絶対純度かどうかを判定することだった。
テイシェイラ氏の分析はそのまま翻訳された(図2)。(図2)。彼はまた、前回のマグネシウム試料のスペクトログラムでは検出されなかった不純物の割合を確定するために、「半定量的」分光分析を計画していた。しかし、彼の分析結果は、不純物が一切含まれていないことを確認したため、「半定量的」検 査は明らかに不要だと考えた。
テイシェイラの分析に添付された分光フィルムが私に送られてきた。
ちなみに、マグネシウム試料の分光分析は、この報告書にある2つだけではない。マグネシウム試料の3回目の分光分析が軍によって行われたのである。ブラジル陸軍はこの件を知っており、私はロベルト・カミーニャ少佐から連絡を受けた。
少佐は1957年11月4日、この物質のサンプルを要求し、受け取った。軍の分析はITM(軍事技術研究所)で行われたが、その結果は私には知らされなかった。ブラジル陸軍から完全な調査が命じられるとのことであったが、私はこの情報を確認することができなかった。
もう一つの小さな破片(サンプル1の最後の破片)はブラジル海軍のJ・G・ブランダオ司令官に渡され、数カ月後に連絡があった。この調査で採用された方法とその結果に関する情報は得られなかったが、リオデジャネイロの海軍工廠でスペック・トログラフ・テスト(4つ目)が行われたと推測される理由がある。
(2) X線回折分析
バルボサ博士による分光化学分析では、試料中の金属は分光学的に純粋であることが示されたため、分光学的手法の限界を修正し、材料中の非金属不純物の可能性を調査するために、他のテストが必要となった。サンプルIの残りの断片は、X線回折の研究のため、国立内産省地質鉱物学結晶学研究所に送られた。
この研究機関の所長兼主任化学者であるElysiario Tavora Filho博士は、1949年以来、結晶学に関する先駆的な業績で知られ、国立化学学校の鉱物学教授である。彼は以下に示す結果の責任者である。私の意見では、彼の仕事は細部まで完全で完璧である。
マグネシウム試料の分光分析で得られた結果を完全なものにするために、X線による化学的同定法が採用されたことは明らかである。この方法の利点は、調査する物質が少量(わずか数mg)で済むこと、同じ元素の異なる化合物や組み合わせの状態でも結晶構造が異なるため区別できることである。
合金相の同定に広く利用されている。試料中に2種類以上の結晶が存在する場合、それぞれが独立してスペクトルを出し(これは覚えておくべき非常に重要な事実である)、パターンは、相の相対量に応じた相対強度を持つスペクトルの重ね合わせで構成される。したがって、X線結晶学によって、無機系、有機系、鉱物系、合金系の構造を正確に決定することができる。
さらに、X線は、試料の特徴的なX線輝線または吸収端を記録するX線分光計を使用することによって、化学分析にも応用される。元素の好ましい組み合わせは、化合物や混合物中のわずかな割合の元素を(化学的な組み合わせの状態とは無関係に)極めて高い感度で検出することを可能にし、また定量分析においてかなりの精度を可能にする(Von Hevesy, G.: Chemical Analysis by X Rays and Its Application McGraw Hill, New York, 1932)
X線回折分析の正確な結果は、上述の利点とともに、金属の組成と構造を決定するための高感度な方法であるため、マグネシウム試料の調査においてこの分析手順を使用することにした。金属は(分光学的な意味で)絶対純度であり、他の元素の検出可 能な包有物はないという結論は、他の方法による確認なしに受け入れることは、以前の研究者全員が躊躇したものであった。
X線スペクトロメトリーによる試料の予備的同定は、以前の報告を確認した。その金属は本当にマグネシウムであり、純度も約100%と非常に高いものであった。この信じられないような結果に驚いたフィリョ教授は、分光測定を数回繰り返したが、いつも同じ結果だった。そして、報告された分光分析の結果を再確認するために、分光プレートの入念な再検査を依頼することにした。
助手の一人、アウグスト・バティスタ博士が鉱物生産研究所に派遣された。このような予想外の展開に、私は困惑し、フィリョ教授のアプローチの意味を理解できなかった。バチスタ博士からは何の手がかりも得られなかった。しかし、後で知らされたことだが、フィーリョ教授は不純物が含まれていないという報告の意味を十分に理解していた。
X線回折図は、カレントX線粉末データファイル(およびそれに付随するインデックスボリューム)からカードに印刷された、比較のために利用可能な高品質の標準図と一致していた。しかし、その「標準」回折パターンは、ASTMのマグネシウム純度標準(ASTM 4 0770)を使って作成されたもので、分光分析ではまだいくつかの不純物が検出された。
結論は、サンプルのマグネシウムはASTMの「純度標準」よりも純度が高いというものだった。これは本当に信じられない発見であり、簡単には受け入れられないものである。そのため、分光分析の検証が命じられた。報告された結果が確認されたとき、フィリョ教授はおそらく一目で拒絶する気になっただろう。しかし、選択の余地はなかった。
真の科学者として、前回の分析で得られた証拠という硬く冷厳な事実を捨てることはできなかった。そこで彼は、可能であれば自分の研究室で利用できる最も繊細な手順を使って、この問題に決着をつけることにした。粉末法を用いて、試料中のマグネシウムの粉末回折パターンを注意深く完全に調べることにしたのである。
フィリョ教授の結晶学研究室は、X線回折とスペクトロメトリーのための最も精巧で高感度な装置を備えている。デバイシェラーハルタイプの粉末カメラが使用された。マグネシウム試料の細粒多結晶試料が準備された。その回折パターンを特殊な写真フィルム(円筒タイプ)に記録し、そのフィルムを注意深く観察した。
フィルム上のいわゆる「デバイ環」と呼ばれる線の位置から、対応する原子面の間隔(d)が決定された。X線写真から、他のデータを補足して、フィリョは空間格子、すでに述べた間隔(d)(面間距離)、シータ(結合角)の値を決定した。フィルム上の各線(または円弧)の相対強度も測定した。
得られたパターンは、上記で言及したマグネシウムの純度のASTM標準(ASTM 4 0770)の回折パターンと一致した。フィルム中の線は、非常に淡い6本を除いてすべて確認された。これらは金属に対応していなかった。これらの線は、サンプルに未知の結晶性物質が含まれていることを示していたが、その量は非常に少量であった。
最初の検査以来、化学者たちが検出しようとしていた不純物の中の不純物だったのだろうか?この未知の物質の同定が次のステップであることは明らかだった。しかし、この未知の成分 は、特徴的な回折図を示すのに十分な量存在していなかったため、この作業は困難であった。
実際、フィルム中の6つの反射は弱すぎて利用できなかった。この問題を解決する方法として、異なるフィルムを異なる時間露光することで、あるフィルムでは強い強度を、別のフィルムでは弱い強度を測定できるようにすることが考えられた。しかし、フィリョは別の方法を選んだ。
断片」の外観から、ある時点で全表面が激しく酸化され、酸化マグネシウムと推定される粉末状の物質で覆われていることが示唆された。この酸化物は、正体不明の成分として試料の中に含まれている可能性があるとフィリョは考えた。もっともらしい理論であり、サンプルの起源を主張するものと一致する。
空気に触れた溶融マグネシウムの表面に形成された酸化物は、発火温度で試料中に酸素が拡散した結果、金属内部に存在することになる。バチスタが行った顕微鏡検査では、この説を支持するような所見が見られた。実際、小さなマグネシウム片の一部(サンプル1から採取)は、元の「破片」の表面に相当する箇所が粉末状の物質で覆われており、また、いくつかの亀裂や小さな亀裂も同じ物質で満たされていた。
これらの部分では、結晶金属もその物質を含む亀裂で撃ち抜かれていた。一方、そのような部分が散在し、小さかったのは事実であり、ほとんどのサンプルは純粋な金属の結晶パターンだけを示していた。その上、顕微鏡検査では、粉末の試料は一種の結晶しか示さなかった。非金属介在物の目に見える痕跡は見られなかった。
明らかに、混合物は均一ではなかった。非金属成分は、元の試料 の表面に近い部分に多く含まれていた。金属塊の中にも存在するかもしれないが、ごく少量で、おそらくフィルム上の6本の未確認線を説明するのに十分な量であった。金属そのものの粒構造については、バティスタはこのサンプルがマグネシウム鋳物の破片であることをほぼ確信していた。
残念ながら、その外観から、元の鋳物の表面から出たものではなく、爆発で破壊された金属塊の内部から出たものであることが示唆された。その結果、鋳物の製造に関わる熱的・機械的処理に関する情報は得られなかった。彼はまた、破片が発火温度にあったときに発生した熱が、溶融金属の表面の物理的・化学的性質に影響を与えたことを確認した。これらの観察の正確さは、試料中のマグネシウムの回折パターンによって確認されたようである。
これらの結果は、酸化マグネシウムが未知の成分であるという仮説を支持するものであった。既知の物質のパターンは未知の成分の組成を特定するのに使えるので、酸化マグネシウムの回折線を調べた。その結果、X線フィルム上の未確認の線はそのパターンに属さないことがわかった。そこで、試料の表面にある乾燥した白い粉の組成も調べる必要があり、この物質を用いて2回目の回折パターンを作成した。
その結果、非金属の粉末は、水酸化マグネシウム(OH)と金属形態のマグネシウムと同定された。水酸化物は明らかに、すでに検出された未知の成分であった。最初のフィルムの未確認の線は、この物質の回折パターンと一致したからである。酸化マグネシウムに関する証拠は見つからず、少なくとも分析試料(試料1から)には存在しなかった。
溶融 片が空気中を落下している間、あるいは初期の溶融段階で、酸化物の表面膜が最終的に形成されたとしても、加熱された金属片が海水中で急速に冷却される際に、それは確実に除去された。一方、試料中の水酸化物は、水との接触による酸化(試料の起源に関する話が本当なら、燃焼したマグネシウム片の海中への落下)の影響として現れたもので、元の形の金属の構成成分ではないことは明らかである。
マグネシウムと水酸化マグネシウムについて記録した回折パターンは、入手したFilhoのオリジナルフィルムのコピーに並べて示した。
マグネシウム試料のX線回折分析に関するFilhoのオリジナルレポートのコピーである図3Aには、それぞれの材料について決定されたX線回折図が、それぞれのASTM純度標準の標準図と比較して示されている。
Filhoの図に示された技術データの解釈に必要な技術的背景を持つ人のために、彼の報告書の翻訳を図3Bに示す。
X線回折分析で得られたデータに照らして、マグネシウム試料の起源の可能性についてフィーリョ教授が約束した文書による声明は、予期せぬ結果が見つかったため、フィーリョ教授は、数値データのみを公表することにした。
(3)
マグネシウム試料の相対密度(4℃の水で表示)は、バティスタ博士によって結晶学研究所で測定された。使用された方法は、2回の重量測定を含む古典的な手順で、金属の相対密度は単純な式(空気中の試料の重量を水に懸濁させたときの重量損失で割ったもの)によって決定された。鉱物学者が使うタイプのジョリー天秤が使われた。
これまでの研究から、大きな金属片を使うべきだとされていた。その表面は水酸化マグネシウムで覆われていた。例えば、残った2つの 「破片 」のうちの1つ(試料2)は、もう1つ(試料3)よりも明らかに多くの水酸化物包有物を含んでいたが、両方の試料の外観から、それらの相対密度はマグネシウムの予測値とは一致しないことがわかった。
実際には、未知の量の高密度物質を含む試料の平均密度を示しているに過ぎない。この問題を解決するため、バティスタは、分割された「断片」の中心から採取した小さな金属片(試料1)を密度測定用に選んだ。
この試料は、顕微鏡検査で純マグネシウムの銀白色の表面に水酸化物の痕跡が見えなくなるまで注意深く研磨された。このような試料の密度は1.741程度であるべきであるが、注意深く測定されたこのマグネシウム試料の密度は1.866であった。この手順をマイクロ天秤で3回繰り返したが、毎回同じ値が得られた。

この矛盾はどのように説明できるのだろうか?(1)通常のマグネシウムの、これまで知られていなかった、密に詰まった変化(X線回折により、試料中のマグネシウムの通常の結晶構造(密に詰まった六方晶)が確認されたため、この可能性はなかった)、(2)試料中に、より密度の高い成分が含まれている、(3)地球上のマグネシウムを構成する3つの安定な天然同位体の分布が普通ではない、つまり、試料のマグネシウムの同位体組成が異なる。
入手可能なデータを解釈すると、2番目の可能性が最も妥当な説明であることが示唆された。X線回折分析により、水酸化物が試料中にわずかに含まれている可能性がある。密度測定からは、異常な同位体比を信頼する根拠は得られなかった。一方、粉末回折パターンからは、水酸化物が純金属にごく少量混じっていることがわかった。
この食い違いは、試料から採取した複数の金属片を使って注意深く測定しなければ解決しない。水酸化物が金属の塊全体に均等に分布しているわけがないことは明らかであり、異なる試料で試験を行えば、異なる密度を示すことになる。密度測定のいずれかが、地球上のマグネシウムの予想値と一致すれば、問題は解決する。しかし、少しでも食い違いがある場合は、マグネシウム試料の同位体組成を調べるために質量分析が必要である。その理由については、本報告書の別のセクションで述べる。
分析された試料のマグネシウムは、分光学的な意味で完全に純粋であり、現在の地球科学の技術開発の範囲外のものであった。実際、この金属は紙の上に記号化されたものを見ることさえ信じられないほど素晴らしい純度であった。通常、分光分析によって検出される「微量元素」ですら、他の分析方法では検出できないほど微量であった。このように、試料中のマグネシウムは、分光学的な意味での純度は100%であった。
粉末法によるX線スペクトロメトリーおよびX線回折法でも、分光分析の結果が確認され、金属は純粋なマグネシウムであった。格子間原子の不純物が存在すると、結晶格子の規則性が変化し、X線法によって明らかになる結晶の欠陥が生じる。したがって、化学分析に基づく結論は、試料中のマグネシウムは絶対純度であり、それ以外の可能性のある成分は、既知の化学分析法では手に負えないほど微量しか存在しないということであった。
不純物や欠陥のまったくない金属について、私たちはほとんど知らない。金属を99.99%の純度まで精製するのはそれほど難しくはない(つまり、1万分の1の割合で金属以外の何かがあるということだ)が、それを超えると状況は厳しくなる。最初の2つの9に続く小数点以下が9になるごとに、コストは10倍、場合によっては100倍になる。なぜなら、最終製品が金よりも貴重になるように、複雑で繊細で時間のかかる結晶化作業が必要になるからだ。
純金属の特性を研究する場合、最初の問題はそれを確保することである。実のところ、8年前にアメリカの冶金学者ウォルター・ファンがゾーン・リファイニング・プロセスを発明するまでは、どの金属に対してもこの課題は絶望的と思われていた。この方法では、ほぼ絶対純度のゲルマニウムとモリブデン(情報源によっては鉄とチタンも)を生産することができる。
しかし、この方法でも、金属を連続的に精製することはできない。純金属の大規模生産におけるこの1つの大きな欠点は、5年前にプファン博士によって発表された新しい開発によって克服されたようだ。彼の新しい発明は、ゾーン精錬法に基づくもので、「連続多段ゾーン精錬」と呼ばれている。
このような状況が、「超純」金属の分野における最新の開発状況である。いくつかの金属はすでに絶対純度に近い精錬が可能であるが、その他の金属については、技術的な困難がまだ解決されていないため、問題は未解決のまま である。マグネシウムはこの後者のグループに含まれる。言い換えれば、絶対純度のマグネシウムを製造することは、いまだに不可能なのである。
最後の不純物を取り除くことは、実験室でさえ不可能なのだ。もしこの仮説が正しければ、分析されたサンプルのマグネシウムは、ここで生産されたものでも、人工的に作られたミサイルや乗り物の爆発から回収されたものでもない。この仮説の直接的、間接的な裏付けを得るために、この問題をさらに議論することは興味深い。
マグネシウムは地球上に豊富に存在するが、純粋な状態では決してなく、常に結合している。隕石は (地球に到達する隕石(ほとんどが一般的なケイ酸塩とニッケル鉄で構成されている)にはマグネシウムが含まれていることがあるが、常に組み合わせ(酸化マグネシウム、ケイ酸塩など)であり、純粋な状態では決してない。
金属マグネシウムの生産には、特別な抽出・精製法が必要で、最も広く使われているのは、海水、天然かん水、カリ廃液、ドロマイト、マグネサイトから得られる塩化マグネシウムの電解還元法である。マグネサイト、ドロマイト、海水に由来する酸化マグネシウムの還元には、カーボンを使用する方法(ハンスギルグ法)と、フェロシリコンを使用する方法(ピジョン法)の2種類がある。
純度99.8%の市販の精製マグネシウム(純マグネシウム、ASTM:B 92 45)は、インゴット、パウダー、リボン、ワイヤー、押出・圧延ストリップの形で、これらの方法のいずれによっても製造できる。鉄、ニッケル、銅などの不純物は、その量と状態によって金属の耐食性が決まるため、明確な許容限界がある。
多量に含まれていても有害でない元素もあるが、微量に含まれていても有害な元素もある。カルシウムは通常ごく少量で、主に固溶体として存在する。約0.1%を超える量が存在する場合、カルシウムはMg2Caとして生じる。カルシウムは有害ではなく、一部のマグネシウム合金(MIおよびAZ31X)では、鋳塊の粒度、圧延特性、延性などの特性を改善するために添加される。しかし、過剰量は、いくつかの合金では溶接特性に有害であると考えられている。
アルミニウムや他の多くの金属と同様、マグネシウムは合金化しなければ商業的に使用されない。マンガン、亜鉛、ジルコニウム、アルミニウムがマグネシウム合金の主な合金成分である。マグネシウム・セリウム合金やマグネシウム・トリウム合金は最近開発されたものである。
シリコンは通常の鋳造作業で拾い上げられる不純物で、一般にMg2Siとして存在する。0.5%以上存在すると、結晶格子の規則性を変化させ、マグネシウム結晶に欠陥を引き起こす。
マンガンが数百分の1%でも存在すると、鉄(純マグネシウムの場合、0.017%)およびニッケルの許容限度を大幅に増加させる。
市販の純マグネシウム(インゴットおよびスティック用のASTM B 92 45)の組成限界は以下の通りである: 純マグネシウムシート、ワイヤー押出材、リボン、再溶解用インゴットおよびスティック: 不純物(最大)、0.02% Cu、0.001% Ni、Al、Cu、Fe、Mn、Ni、Siの合計0.20%。不純物(最大):金属Fe 0.05%、不溶性残渣0.25%、Si 0.10%、油脂0.020%、酸化物としての合金鉄およびアルミニウム0.40%(Townsend, R. A.: Properties of Magnesium and Magnesium 41loys. ASTM Metals Handbook, Cleveland, 1954)。